工业制得的氮化铝（AlN）产品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等杂质。某

工业制得的氮化铝（AlN）产品中常含有少量Al₄C₃、Al₂O₃、C等杂质。某同学设计了如下实验分别测定氮化铝（AlN）样品中AlN和Al₄C₃的质量分数（忽略NH₃在强碱性溶液中的溶解）．

（1）实验原理：①Al₄C₃与硫酸反应可生成CH₄．②AlN溶于强酸产生铵盐，溶于强碱生成氨气，请写出AlN与过量NaOH溶液反应的化学方程式_____________________________。

（2）实验装置（如图所示）：

（3）实验过程：

①连接实验装置，检验装置的气密性．称得D装置的质量为yg，滴定管的读数为amL。

②称取xgAlN样品置于装置B瓶中；塞好胶塞，关闭活塞K₂、K₃，打开活塞K₁，通过分液漏斗加入稀硫酸，与装置B瓶内物质充分反应。

③待反应进行完全后，关闭活塞_____，打开活塞_________，通过分液漏斗加入过量________(填化学式)，与装置B瓶内物质充分反应。

④ _____________（填入该步应进行的操作）。

⑤记录滴定管的读数为bmL，称得D装置的质量为zg。

（4）数据分析：（已知：该实验条件下的气体摩尔体积为V_m L•mol^-1）

①Al₄C₃的质量分数为___________。

②若读取滴定管中气体的体积时，液面左高右低，则所测气体的体积__________（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

③AlN的质量分数为_______________。

【答案】（1） AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑  

（3）③ K₁    K₃     NaOH  ④打开K₂，通入空气一段时间

（4）①    ②偏小     ③

【解析】

试题分析：从实验装置和实验步骤上看，本实验的原理是用足量硫酸与样品中Al₄C₃完全反应，量取生成的甲烷气体，从而可测得Al₄C₃的百分含量；用足量NaOH溶液与样品中AlN完全反应，充分吸收生成的氨气，并称量其质量，从而求得AlN的质量分数；