纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。 制备

纳米TiO₂在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。

制备纳米TiO₂的方法之一是TiCl₄水解生成TiO₂·x H₂O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO₂ 。

用现代分析仪器测定TiO₂粒子的大小。用氧化还原滴定法测定TiO₂的质量分数：一定条件下，将TiO₂溶解并还原为Ti³⁺ ，再以KSCN溶液作指示剂，用NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液滴定Ti³⁺至全部生成Ti⁴⁺。

请回答下列问题：

⑴ TiCl₄水解生成TiO₂·x H₂O的化学方程式为_______________________________。

⑵ 检验TiO₂·x H₂O中Cl^－是否被除净的方法是______________________________。

⑶ 下列可用于测定TiO₂粒子大小的方法是_____________________（填字母代号）。

a．核磁共振法    b．红外光谱法    c．质谱法    d．透射电子显微镜法

⑷ 配制NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液时，加入一定量H₂SO₄的原因是_________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的_____（填字母代号）。

a         b      c         d         e

⑸ 滴定终点的现象是___________________________________________________。

⑹ 滴定分析时，称取TiO₂（摩尔质量为M g·mol^－1）试样w g，消耗c mol·L^－1 NH₄Fe(SO₄)₂标准溶液V mL，则TiO₂质量分数表达式为_________________________。

⑺ 判断下列操作对TiO₂质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）

① 若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH₄Fe(SO₄)₂溶液有少量溅出，使测定结果_________________________。

② 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。

【解析】(1)设TiCl₄的系数为1，根据元素守恒，TiO₂·xH₂O的系数为1，HCl的系数为4；再根据O元素守恒，可知H₂O的系数为(2+x)。

(2)检验沉淀是否洗净的方法是，取少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在。

(3)核磁共振谱用于测有机物中含有多少种氢原子；红外光谱分析有机物含有何种化学键和官能团；质谱法常用于测有机物相对分子质量；透射电子显微镜可以观察到微粒的大小。

(4)NH₄Fe(SO₄)₂易水解，故需加入一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物质的量浓度的溶液，还需要容量瓶和胶头滴管。

(5)因为是用KSCN作指示剂，终点时NH₄Fe(SO₄)₂不再反应，生成血红色的Fe(SCN)₃。

(6)根据得失电子守恒，有：1Ti³⁺～1Fe³⁺,故n(Fe³⁺)= n(Ti³⁺)= n(TiO₂)=cV×10^-3mol，其质量分数为。

(7) NH₄Fe(SO₄)₂溶液溅出，其物质的量浓度减小，消耗的体积增大，百分含量偏大；若终点俯视滴定管，读取的体积比实际消耗的体积偏小，质量分数偏小。

【答案】

(1) TiCl₄+(2+x) H₂O TiO₂·xH₂O+4HCl

(2)取少量水洗液，滴加AgNO₃溶液，不产生白色沉淀，说明Cl^-已除净。

(3)d

(4)抑制 NH₄Fe(SO₄)₂水解   a  c

(5)溶液变成红色

(6)

(7)偏高  偏低

命题立意：本题是围绕化学实验设计的综合性试题，主要考点有：化学方程式配平、沉淀的洗涤、颗粒大小的测量方法，和溶液的配制、滴定操作及误差分析，质量分数的计算等。