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CoxFe3-xO4磁粉是一种比较好的高矫顽力磁粉。工业上以FeSO4为原料制备CoxFe3-xO4的主要步骤如下:

FeSO4FeOOH晶种FeOOHFe2O3Fe3O4CoxFe3-xO4

(1)步骤①是在FeSO4溶液中加入NaOH溶液,在40 ℃下搅拌生成FeOOH晶种。生成晶种的化学方程式为________________________。

(2)步骤②将晶种移到放有FeSO4溶液和铁皮的生长槽中,升温到60 ℃,吹入空气,待晶种长大到一定尺寸后,过滤、水洗、干燥,得FeOOH粉末。生长槽中放入铁皮的目的是________________,吹入空气的作用为________________________。

(3)步骤③将FeOOH在200~300 ℃下加热脱水,生成红色Fe2O3。实验室完成该操作需要下列仪器中的________(填字母)。

a.蒸发皿    b.烧杯    c.坩埚    d.泥三角    e.酒精灯

(4)步骤④通入H2,加热至300~400 ℃,生成Fe3O4。通入H2前要向加热炉中通入N2,其作用为___________________________________。

(5)步骤⑤加入CoSO4溶液,所得粗产品经过滤、洗涤、干燥即得成品。检验粗产品是否洗涤干净的实验操作和现象是____________________。

(6)某研究小组欲用锂离子电池正极废料(含LiCoO2、铝箔、铁的氧化物)制备CoSO4·7H2O晶体。下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0 mol·L-1计算):

金属离子

开始沉淀的pH

沉淀完全的pH

Fe3+

1.1

3.2

Fe2+

5.8

8.8

Co2+

6.9

9.4

请完成下列实验步骤(可选用的试剂:H2O2、稀硝酸、稀硫酸、NaOH溶液):

①用N-甲基吡咯烷酮在120 ℃下浸洗正极废料,使LiCoO2与铝箔分离,得到LiCoO2粗品并回收铝。

②_________________________________________________________。

③向所得粗品CoSO4溶液中加入NaOH溶液,调节pH约为5,过滤。

④_________________________________________________________。

⑤将Co(OH)2沉淀溶于稀硫酸中,蒸发浓缩、降温结晶,得到CoSO4·7H2O晶体。

答案

【详细分析】(3)200~300 ℃下加热脱水,属于高温灼烧,使用坩埚、泥三角、酒精灯。(5)检验洗涤液中是否有SO即可。(6)溶解(酸溶)→氧化Fe2+→NaOH溶液调pH沉淀Fe3+→用NaOH溶液沉淀滤液中Co2+→酸溶Co(OH)2→获取CoSO4·7H2O晶体。

答案 (1)4FeSO48NaOHO24FeOOH4Na2SO42H2O

(2)消耗硫酸,生成FeSO4 氧化硫酸亚铁生成FeOOH,使晶种生长

(3)cde

(4)除去空气,防止氢气与氧气混合发生爆炸

(5)取最后一次洗涤滤出液少许于试管中,滴加氯化钡溶液,如果不产生白色沉淀,则表明已洗涤干净

(6)②用稀硫酸溶解LiCoO2,并加入过量H2O2 ④向③所得滤液中加入NaOH溶液,调节pH至9.4,过滤,洗涤得到Co(OH)2沉淀

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