实验室常利用甲醛法(HCHO)测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原

实验室常利用甲醛法(HCHO)测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:

 4NH4 +6HCHO =3H+6H2O+(CH2)6N4H[滴定时,1 mol (CH2)6N4H消耗NaOH与 l mol H相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

步骤I  称取样品1.500 g。

步骤II  将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

步骤III  移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤III 填空:

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)

③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察____________

(A)滴定管内液面的变化    (B)锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时,酚酞指示剂由_________色变成_________色。

(2)滴定结果如下表所示:

滴定

次数

待测溶液的体积

/mL

标准溶液的体积/mL

滴定前刻度

滴定后刻度

1

25.00

1.02

21.03

2

25.00

2.00

21.99

3

25.00

0.20

20.20

滴定时消耗NaOH标准溶液的体积的平均值V=__________mL;若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol·L-1,则250 mL溶液中的n(NH4+)=__________mol,该样品中氮的质量分数为______。

 

答案

(1)①偏高(2分)。   ②无影响(2分)    ③B(2分)。   ④无(1分);           

  粉红(或浅红) (1分)。  (2) 20.00 (1分) 0.0202  (1分) 18.85%。(1分)

解析:略

 

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