实验室从含碘废液(除H2O外，含有CCl4、I2、I－等)中回收碘，其实验过

实验室从含碘废液(除H₂O外，含有CCl₄、I₂、I^－等)中回收碘，其实验过程如下：

(1)向含碘废液中加入稍过量的Na₂SO₃溶液，将废液中的I₂还原为I^－，其离子方程式为__________________；该操作将I₂还原为I^－的目的是______________________。

(2)操作X的名称为________。

(3)氧化时，在三颈烧瓶中将含I^－的水溶液用盐酸调至pH约为2，缓慢通入Cl₂，在40 ℃左右反应(实验装置如图所示)。

实验控制在较低温度下进行的原因是______________；锥形瓶里盛放的溶液为________。

(4)已知：5SO＋2IO＋2H^＋===I₂＋5SO＋H₂O

某含碘废水(pH约为8)中一定存在I₂，可能存在I^－、IO中的一种或两种。请补充完整检验含碘废水中是否含有I^－、IO的实验方案：取适量含碘废水用CCl₄多次萃取、分液，直到水层用淀粉溶液检验不出有碘单质存在；________________________________________________________________________

________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

实验中可供选择的试剂：稀盐酸、淀粉溶液、FeCl₃溶液、Na₂SO₃溶液。

(1)SO＋I₂＋H₂O===2I^－＋SO＋2H^＋　使CCl₄中的碘进入水层

(2)分液

(3)使氯气在溶液中有较大的溶解度(或防止I₂升华或防止I₂进一步被氧化)　NaOH溶液

(4)从水层取少量溶液，加入1～2 mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加FeCl₃溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有I^－；若溶液不变蓝，说明废水中不含有I^－。另从水层取少量溶液，加入1～2 mL淀粉溶液，加盐酸酸化，滴加Na₂SO₃溶液，若溶液变蓝，说明废水中含有IO；若溶液不变蓝，说明废水中不含有IO

[解析] (1)SO被I₂氧化为SO，I₂被还原为I^－，结合电荷守恒和原子守恒可得SO＋I₂＋H₂O===2I^－＋SO＋2H^＋。因为I₂不溶于水，而碘化物易溶于水，故将I₂还原为I^－的目的是使碘元素进入水层。(2)分离有机溶剂和水溶液的混合物需要分液。(3)温度越高，Cl₂溶解度越小，而且随温度升高，Cl₂会把I₂进一步氧化为IO，导致氧化I^－的效率偏低；另外，I₂也容易升华。

(4)检验I₂用淀粉，结合所给试剂的性质，FeCl₃具有氧化性，可将I^－氧化为I₂，而Na₂SO₃具有强还原性，可将IO还原为I₂。