阿司匹林口服时,具有解热镇痛作用,是一种常用的治疗感冒的药物

阿司匹林口服时,具有解热镇痛作用,是一种常用的治疗感冒的药物,也可用于抗风湿,促进痛风患者尿酸的排泄.近年来还发现阿司匹林能抑制血小板凝聚,可防止血栓的生成;它的有效成分是乙酰水杨酸().

实验室以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐为主要原料合成乙酰水杨酸.

【反应原理及部分装置】

【实验流程】

已知:醋酸酐遇水分解生成醋酸.

水杨酸和乙酰水杨酸均微溶于水,但其钠盐易溶于水,副产物为高分子化合物,难溶于水.

回答下列问题:

1)合成过程中要控制温度在85℃90℃,最合适的加热方法  

2)用图装置过滤比普通漏斗过滤的优点是  

3)粗产品提纯:

分批用少量饱和NaHCO3溶液溶解粗产品,目的是  ;判断该过程结束的现象是 

加浓盐酸、冷却后的操作是    、干燥、称重、计算产率.

纯度检验:取少许产品加入盛有2mL水的试管中,加入12FeCl3溶液,溶液呈浅紫色,可能的原因是  

4)阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定步骤(假定只含乙酰水杨酸和辅料,辅料不参与反应):

.称取阿司匹林样品m g

.将样品研碎,溶于V1 mL a mol/LNaOH(过量)并加热,除去辅料等不溶物,将所得溶液移入锥形瓶;

.向锥形瓶中滴加几滴甲基橙,用浓度为b mol/L的标准盐酸滴定剩余的NaOH,消耗盐酸的体积为V2mL

已知 乙酰水杨酸与过量NaOH溶液加热发生反应的化学方程式:

则阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为:  

答案

【考点】制备实验方案的设计.

【专题】制备实验综合.

【分析】醋酸酐和水杨酸混合,然后向混合溶液中加入浓硫酸,相当于浓硫酸的稀释,并不断搅拌,防止局部受热而产生安全事故;摇匀后加热至85℃,然后冷却、过滤、水洗得到粗产品,然后向粗产品中加入饱和碳酸氢钠溶液,使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠,从而除去杂质;然后用浓盐酸洗涤剩余的碳酸氢钠、将乙酰水杨酸钠转化为乙酰水杨酸,最后过滤、洗涤、干燥得到乙酰水杨酸;

1)温度低于100℃时采用水浴加热;

2)用图装置过滤比普通漏斗过滤,其优点是过滤速度快、得到的产品较干燥;

3使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠,乙酰水杨酸钠易溶于水;

加浓盐酸、冷却后的操作是过滤、洗涤;

 ③酚羟基能和氯化铁发生显色反应;

4)根据题意计算乙酰水杨酸消耗的氢氧化钠的物质的量,结合乙酰水杨酸的物质的量是消耗的氢氧化钠的物质的量的,可以得到阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数.

【解答】解:醋酸酐和水杨酸混合,然后向混合溶液中加入浓硫酸,相当于浓硫酸的稀释,并不断搅拌,防止局部受热而产生安全事故;摇匀后加热至85℃,然后冷却、过滤、水洗得到粗产品,然后向粗产品中加入饱和碳酸氢钠溶液,使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠,从而除去杂质;然后用浓盐酸洗涤剩余的碳酸氢钠、将乙酰水杨酸钠转化为乙酰水杨酸,最后过滤、洗涤、干燥得到乙酰水杨酸;

1)温度低于100℃时采用水浴加热,该操作中温度小于100℃,所以需要水浴加热,

故答案为:水浴加热;

2用图装置过滤比普通漏斗过滤,其优点是过滤速度快、得到的产品较干燥,

故答案为:过滤速度快、得到的产品较干燥;

3使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠,乙酰水杨酸钠易溶于水,从而除去杂质,且便于分离;乙酰水杨酸能和碳酸氢钠反应生成二氧化碳气体,所以判断该过程结束的现象是没有气体(CO2)产生;

故答案为:使乙酰水杨酸转化为易溶于水的乙酰水杨酸钠,便于与杂质分离;没有气体(CO2)产生;

加浓盐酸、冷却后的操作是过滤、洗涤、干燥,从而得到较纯净、干燥的物质,

故答案为:过滤;洗涤;

酚羟基能和氯化铁发生显色反应,加入氯化铁溶液后混合溶液呈紫色,说明产品中仍然可能含有水杨酸,

故答案为:产品中仍然可能含有水杨酸;

4)乙酰水杨酸消耗的氢氧化钠的物质的量为:aV1×103bV2×103,乙酰水杨酸的物质的量是消耗的氢氧化钠的物质的量的,阿司匹林药片中乙酰水杨酸质量分数的表达式为,故答案为:

【点评】本题考查物质制备,为高频考点,明确实验原理、实验操作方法、实验先后顺序是解本题关键,知道每一步可能发生的反应、基本操作方法,知道物质分离提纯方法与物质性质关系,题目难度不大.

 

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