正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验

正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:2CH₃CH₂CH₂CH₂OH(CH₃CH₂CH₂CH₂)₂O+H₂O,反应物和产物的相关数据如下表:

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。

②加热A中反应液,迅速升温至135 ℃,维持反应一段时间。

③分离提纯:待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。请回答:

(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为:应先加　　　　　　　　。 

(2)加热A前,需先从　　　　(填“a”或“b”)口向B中通入水。 

(3)步骤③的目的是初步洗去　　　　　　　　　　　　　　　　　　,振摇后静置,粗产物应从　　　　(填“上”或“下”)口倒出。 

(4)步骤④中最后一次水洗的目的为 

　。 

(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集　　　　(填选项字母)左右的馏分。 

A.100 ℃          B.117 ℃

C.135 ℃          D.142 ℃

(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A中。分水器中上层液体的主要成分为　　　　　　　　,下层液体的主要成分为　　　　　　　　。 

(7)本实验中,正丁醚的产率为　　　　　　　　　　(精确到1%)。 

答案:(1)正丁醇　(2)b　(3)浓硫酸　上

(4)洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐

(5)D　(6)正丁醇　水　(7)34%

解析:(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序类似浓硫酸的稀释,应先向其中加入密度小的正丁醇,然后再加入密度大的浓硫酸;(3)在反应混合物中,浓硫酸能溶解于水中,正丁醚不溶,正丁醇微溶于水,所以步骤③的目的是初步洗去浓硫酸;由于正丁醚、正丁醇密度都比水小,所以粗产物应从分液漏斗的上口倒出;(4)步骤④用NaOH溶液来中和硫酸,所以有机层中有残留的NaOH及生成的盐;(5)由正丁醚的沸点为142 ℃,可知应收集142 ℃左右的馏分;(6)液体混合物加热会蒸出,经过冷凝器降温会转化为液体,由于正丁醇的密度比水小,又微溶于水,所以在上层,水在下层;(7)n(正丁醇)==0.5 mol;正丁醚的

理论产物物质的量为n(正丁醇)=0.25 mol,正丁醚的实际产物物质的量为=0.085 mol,则正丁醚的产率为×100%=34%。