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(12分)实验室常利用甲醛法测定某(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:

4NH4++6HCHO= 4H+ +(CH2)6N4+6H2O,然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

步骤① 用电子天平准确称取样品1.5000 g。

步骤② 将样品溶解并冷却后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

步骤③ 移取25.00mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛,摇匀、静置5min,加入2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定到终点。重复步骤③操作2次。

(1)根据步骤③填空:

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数将        (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

    ②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积将      

(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察       

A.滴定管内液面的变化

B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时,酚酞指示剂由    色变为      色,半分钟内不退色。

⑤滴定后俯视读数,测得样品中氮的质量分数将     (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

(2)滴定结果如下表所示:

滴定次数

待测溶液的体积/mL

标准溶液的体积

滴定前刻度/mL

滴定后刻度/mL

1

25.00

1.02

21.04

2

25.00

2.00

22.00

3

25.00

0.20

20.21

     若NaOH标准溶液的浓度为0.1000 mol·L-1,则该样品中氮的质量分数为         。(保留两位小数)

 

答案

(1)① 偏高 (2分) ;

② 无影响(2分) ;

③ B(2分)

④ 无(1分) ;浅红(1分) ;

⑤ 偏低(2分)

(2)18.68%(2分)

解析:略

 

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